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小型凍干機的凍干樣品分層后為何變萎縮?

更新日期: 2020-12-02
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   小型凍干機凍干后的固體物質(zhì)呈多孔結構,保持凍結時的體積,加水極易溶解復原。凍干過程是在低溫真空條件下進行,因此對于許多熱敏性、易氧化的物質(zhì)特別適用。凍干能除去95%-99%的水分,使干燥后的產(chǎn)品能長期保存而不變質(zhì)。目前,凍干技術不僅用于血清、血漿、疫苗、酶、抗生素、激素等藥品以及食品的生產(chǎn),而且在對性質(zhì)不穩(wěn)定的化學藥品和中藥新劑型的研發(fā)中的應用也越來越多。
  小型凍干機的凍干樣品在凍干分層后下層萎縮,或者整個制品萎縮。一部分產(chǎn)品凍的很好,一部分萎縮成很少的幾乎是空瓶,這是怎么回事?
  可能原因分析:
  沒有預凍好,升華過快;有可能是局部溫度過高或壓力過大導致局部溶了。
  如果藥品溶質(zhì)比較少,比較容易出現(xiàn)此類問題。
  發(fā)生萎縮的產(chǎn)品膠塞是否密封的很好,反之如果產(chǎn)品比較容易吸潮也會發(fā)生此類現(xiàn)象。主要原因是下面的物料沒有干燥透,出倉后,支持的物料中的冰塊融合而出現(xiàn)塌陷。很有可能是物料進倉后加熱過快過早,物料共晶點未達到,物料底層發(fā)生了沸騰現(xiàn)象。升溫加快,水分沒脫完,造成下部融化??赡芩幤返牟AЩ臏囟绕停ㄗh在處方上找原因。
  對于下層為什么會比上層疏松,能看見明顯的孔道因為水分的升華是從上層開始的,當升溫到共晶點以上時,下層的制品水分因吸熱后沒有及時升華導致部分自溶所造成。這是正常的,因為我們使用的凍干技術是需要一定時間的,在這個凍結的時間中,有些微溶的物質(zhì)不就結晶析出沉淀在物料的下層嗎,這樣就造成了物料凍結好后,上層和下層是不一樣的升華溫度要求,升華原因造成的。解決方法,一次升華溫度下調(diào),并延長升華時間
  升溫快了一些,水分沒脫完,造成下部融化。升溫過快不等物料中水分全數(shù)升華或脫負后,而底部水分多的料層出現(xiàn)局部融化。適當延長干燥時間可以有效避免此類現(xiàn)象。
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