凍干機在一定溫度下,任何含水的濕物料都有一定的蒸氣壓,當此蒸氣壓大于周圍氣體中的水汽分壓時,水分將汽化。汽化所需熱量,或來自周圍熱氣體,或由其他熱源通過輻射、熱傳導(dǎo)提供。含水物料的蒸氣壓與水分在物料中存在的方式有關(guān)。物料所含的水分,通常分為非結(jié)合水和結(jié)合水。非結(jié)合水是附著在固體表面和孔隙中的水分,它的蒸氣壓與純水相同;結(jié)合水則與固體間存在某種物理的或化學(xué)的作用力,汽化時不但要克服水分子間的作用力,還需克服水分子與固體間結(jié)合的作用力,其蒸氣壓低于純水,且與水分含量有關(guān)。在一定溫度下,物料的水分蒸氣壓p同物料含水量x(每千克干物料所含水分的千克數(shù))間的關(guān)系曲線稱為平衡蒸氣壓曲線(圖1平衡蒸氣壓曲線),一般由實驗測定。當濕物料與同溫度的氣流接觸時,物料的含水量和蒸氣壓下降,系統(tǒng)達到平衡時,物料所含的水分蒸氣壓與氣體中的水汽分壓相等,相應(yīng)的物料含水量稱為平衡水分。平衡水分取決于物料性質(zhì)、結(jié)構(gòu)以及與之接觸的氣體的溫度和濕度。 在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些,然后放入與凍干腔體尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。裝箱之前,先將凍干腔體進行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干腔體內(nèi)進行預(yù)凍,抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器應(yīng)達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達到0.1mbar以上的真空度),即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行:加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的高溫度。在高溫度保持數(shù)小時后,即可結(jié)束凍干。
凍干機整個升華干燥的時問約12-24小時左右,與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量、總裝量、玻璃容器的形狀、規(guī)格、產(chǎn)品的種類、凍干曲線及機器的性能等等有關(guān)。凍干結(jié)束后,要放干燥無菌的空氣進入干燥箱,然后盡快地進行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水份。干燥腔體是一個能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+100℃以下的高低溫箱,也是一個能抽真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對產(chǎn)品進行冷凍,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水份升華而干燥。
冷凝器同樣是一個真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃以下,并且能恒定地維持這個低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。腔體、冷凝器、真空管道和閥門,再加上真空泵,便構(gòu)成凍干機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是*的。
凍干工藝性能:
1. 含水量、吸濕性及存貯性能
凍干脫水比較*,凍干物料含水量在5%以下。由于升華干燥前的凍結(jié),使物料形成了一個穩(wěn)定的固體骨架,冰晶升華后,固體骨架基本不變,凍干物料具有多孔海綿狀結(jié)構(gòu),因此具有較大的表面積。如暴露在空氣中,它的吸濕性能很強,也較易與空氣發(fā)生各種反應(yīng)。凍干物料含水量很低,只要包裝恰當,不加任何防腐劑、在室溫條件下也可以存貯較長時間。
2. 形狀和質(zhì)地
物料中冰晶升華后,固體骨架基本不變,因此凍干物料形狀變化較少,物料(包括液體)基本保持原有形狀不變。物料中的水分以冰晶形式存在,原溶于水中的無機鹽等溶解物被均勻地分配在物料中,冰晶升華后,溶于水中的溶解物就地析出,留下多孔海綿狀結(jié)構(gòu),避免了無機鹽等成分的表面析出而引起的表面硬化現(xiàn)象,由于含水量很低,因此凍干物料質(zhì)地酥松,它極易破碎和粉末化。
3. 色、香、味及活性
冷凍干燥是在低溫、真空條件下進行的操作。在此種條件下,物料中熱敏和易氧化成分不易受到破壞,物料的活性較大程度地得到保存;物料中各種色素不易分解,酶和氨基酸幾乎不發(fā)生褐變,因此物料的顏色也幾乎不變;低溫下芳香成分的揮發(fā)性較低,也無氧化等劣變反應(yīng),不會產(chǎn)生異味,相反因水分的脫去使芳香成分濃度相對增加,香氣更加濃郁;因低溫和無氧化等各種化學(xué)反應(yīng),所以物料的各種成分得到較有效的保存,其風味也基本不流失,味道由于脫水而變得更濃。
4. 復(fù)水性能和溶化性能
由于凍干物料為多孔海綿狀結(jié)構(gòu),沒有無機鹽等成分的表面析出而引起的表面硬化現(xiàn)象,水分能很容易滲入內(nèi)部與干物料充分接觸,因此凍干物料與其他方式干燥的物料相比,有著優(yōu)異的復(fù)水性。如凍干前物料是水溶性液體,那凍干后放入水中就能很快溶化。
致冷系統(tǒng)由壓縮機與腔體、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。壓縮機的功用是對腔體和冷凝器進行致冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫。加熱系統(tǒng)的作用是對腔體內(nèi)的產(chǎn)品進行加熱,以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷升華,并達到規(guī)定的殘余水份要求。
凍干機控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān),指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動裝置等組成,它可以較為簡單,也可以很復(fù)雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜??刂葡到y(tǒng)的功用是對凍干機進行手動或自動控制,操縱機器正常運轉(zhuǎn),以凍干出合乎要求的產(chǎn)品來。