冷凍干燥機凍干產品大都數(shù)是溶液，有些產品成分非常復雜，是溶液和懸浮液的混合物，有些還 含有蛋白質、生物體等生物活性物質。在凍結時有些產品會形成結晶態(tài)，也有些產品會形成 玻璃態(tài)。產品在干燥一段時間之后，會形成上面的干燥層和下面的凍結層，凍結層的產品繼 續(xù)干燥時，升華的氣流必需通過干燥層，如果產品凍結成晶態(tài)，則由于晶體之間有間隙，升 華氣流能較順利地通過，不影響產品的繼續(xù)干燥。如果產品凍結成玻璃態(tài)，則由于玻璃態(tài)幾 乎無間隙，升華氣流沒有通道，產品的繼續(xù)干燥將受到影響，干燥會失敗。 干燥產品要有均勻的結構，一致的顏色，如果冷凍得不好，就會出現(xiàn)有的產品粗糙， 有的產品細致，有的產品顏色一致，有的產品有顏色深淺不一的花紋等現(xiàn)象。通常應把所有 的產品冷凍到某一低溫，一般是 5℃，并在此溫度維持一段時間，確保全部產品達到同一溫 度后再一起降溫，使所有產品的冷凍工藝*相同。因此預凍的第三個目的是保證全部產品 獲得相同的細微結構。
冷凍會對細胞和生命體產生一定的破壞作用，其機理非常復雜，目前尚無統(tǒng)一的理論， 但一般認為主要是由機械效應和溶質效應引起的。機械效應是細胞內外冰晶生長而產生的機械應力引起的，特別是對有細胞膜這樣的生 命體影響較大，一般冰晶越大，細胞膜越易破裂，從而造成細胞的死亡，冰晶小，細胞膜的 損傷小。
冷凍干燥機操作（標準型）：
1) 將樣品放入物料盤中，再將物料盤放入凍干架上，放置并固定好樣品溫度傳感器，將凍干架放入冷阱中，蓋好保溫蓋進行預凍，預凍到樣品*凍結并保持一段時間。
2) 將預凍好的物料盤連同凍干架一同從冷阱中取出，并將支撐盤放置在冷阱阱口上方，將凍干架放置到支撐盤上,罩上玻璃罩。
3) 擰緊充氣閥門，點擊屏幕上“真空計”按鈕，屏幕顯示真空度為110KPa，然后點擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降， 至真空度≤10Pa 為正常。
4) 經過長時間的干燥運轉，查看樣品曲線，目測樣品已*干燥，即可打開真空充氣閥后，點擊“真空泵”按鈕，真空泵停止運行。點擊“真空計”按鈕，真空計關閉。
5) 取下玻璃罩，從凍干架上取出物料盤，盤中樣品包裝后，普通配置干燥進行完畢。點擊“制冷機”按鈕，關閉壓縮機，設備停止運行。
預凍階段是在常壓下進行的，因此熱量的傳遞與平常一樣，產品的熱量通過輻射，傳 導和對流三種方式傳給板層，板層傳給硅油，硅油的熱量由冷凍機帶走。為了改善板層與產 品間的熱傳導，希望盡量增加產品容器與板層的接觸面積，并減少傳遞層次。例如宜把小瓶 通過可抽底的盤子直接放在板層上，而不是放在盤內，再放在板層上，這樣會多一層傳熱層 次。如果是盤裝，應該使用盤底非常平整的盤子，或者不用盤子，僅用盤框，在框內放 0.02 毫米厚的聚乙烯薄膜，四周用不銹鋼卡子卡住，把液體產品直接倒在聚乙烯薄膜上，由于液 體的重量，薄膜會自動展平并緊貼在板層上。或者定制合適尺寸的聚乙烯膜口袋，把框架放 入口袋中，口袋開口處用不銹鋼卡子卡住，冷凍干燥機在框架上方用刀把薄膜劃破幾道縫隙，作為加料之用，升華時也是水蒸汽的出口處，由于升華氣流的推動，薄膜破裂處會發(fā)生飄動現(xiàn)象，指 示升華的情況，而一旦升華完畢，薄膜就不再飄動，可進入解吸干燥階段。
