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如何應(yīng)對冷凍干燥機(jī)干燥前后得突發(fā)問題

更新日期: 2020-11-02
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   冷凍干燥機(jī)是一個(gè)統(tǒng)稱,一般是指實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī),不同廠家對此的凍干量有不同的標(biāo)準(zhǔn),凍干機(jī)定義為小凍干機(jī),常見的基本為0.12平方和0.07平方,滿足不同裝載形式,有普通型、壓塞型、多歧型管型、多歧管壓塞型,T型多歧管型(24只)。普通型凍干機(jī)適合裝載散裝物料。
  冷凍干燥機(jī)可以簡稱為“凍干機(jī)”,該機(jī)的目的是為了貯存物品。物品之所以會損壞、腐爛、變質(zhì),主要是由于外因和內(nèi)因二個(gè)因素引起,外因者,空氣、水、溫度、生物等的作用;內(nèi)因者,主要是生物物質(zhì)自身的新陳代謝作用。如果能使外因和內(nèi)因的作用減小到較低程度,則能達(dá)到物品在一定時(shí)間內(nèi)保持不變的目的。現(xiàn)在已廣泛應(yīng)用于化學(xué)、制藥工業(yè)、食品工業(yè)和科學(xué)研究等方面,特別是應(yīng)用于含有生物活性物質(zhì)的生物藥品方面較為普遍。
  冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強(qiáng),但冷阱溫度低,對制冷要求高,機(jī)器成本及運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高。實(shí)驗(yàn)系列冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個(gè)檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品,冷阱溫度為-60℃左右的凍干機(jī)適用于大部分產(chǎn)品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實(shí)驗(yàn)表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。四環(huán)凍干機(jī)中LGJ-10D型冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-55℃,LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-60℃,并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù),在同樣制冷機(jī)組的情況下,制冷溫度低、制冷量大、工作穩(wěn)定性高、故障率低。四環(huán)凍干機(jī)還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷凍干燥機(jī),適用于一些容易凍干的產(chǎn)品的凍干。LGJ-50C型冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-80℃,特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干。北京四環(huán)起航是一家專業(yè)真空冷凍干燥機(jī)及解決方案提供商,是集研、產(chǎn)、銷為一體的實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)企業(yè)。
  干燥前后常見兩個(gè)問題解決方法:
  1、結(jié)晶
  小型凍干機(jī)在預(yù)先冷卻時(shí)箱內(nèi)有許多水分結(jié)霜于隔板上,產(chǎn)品進(jìn)箱時(shí),霜從隔板中掉入產(chǎn)品中結(jié)晶中心,從而使產(chǎn)品結(jié)晶。產(chǎn)品預(yù)先加塞或加蓋,或者產(chǎn)品進(jìn)箱后再開機(jī)預(yù)凍。實(shí)現(xiàn)凍干后自動(dòng)壓塞,同時(shí)期待著此設(shè)備能夠解決不提前半壓塞,解決結(jié)晶問題。
  2、噴瓶現(xiàn)象
  噴瓶是影響凍干制劑外觀質(zhì)量的重要因素,噴瓶的原因主要在三個(gè)方面,藥液中的氣泡、預(yù)凍、干燥速率。
  制品在分裝過程中,當(dāng)灌裝機(jī)溶液分注入瓶中時(shí),由于液體流速較快,形成一定量的氣泡存在于瓶內(nèi)液體中,此時(shí)應(yīng)將裝瓶液體放置一定時(shí)間讓氣泡充分逸出,否則旗袍被凍結(jié)在制品內(nèi)部,當(dāng)升華過程抽真空減壓時(shí),氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。凍結(jié)過程預(yù)凍溫度不夠低或保持時(shí)間不夠長,未能使溶液全部固化,真空升華干燥時(shí),溶液的溫度至共晶點(diǎn)時(shí),溶液和水同時(shí)結(jié)晶析出,液體沸騰,造成噴瓶。應(yīng)嚴(yán)格控制預(yù)凍溫度,預(yù)凍溫度比共晶點(diǎn)溫度要低15攝氏度保持2~3h,就可以保證凍實(shí)。
  升溫過快造成制品上下溫差過大,下部制品的結(jié)晶不是從固體到氣體升華,而是從固體、液體到氣體蒸發(fā),形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松,呈海綿狀的理想外觀,下部則呈硬結(jié)和不規(guī)則的空穴,嚴(yán)重時(shí)可造成產(chǎn)品報(bào)廢。因此應(yīng)該嚴(yán)格控制升華干燥階段特別是在共晶點(diǎn)附近的升溫速率,均勻且不宜過快。
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